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Jul 25, 2023

Efecto de los parámetros de procesamiento sobre la textura y la selección de variantes de como

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 16168 (2022) Cita este artículo 1249 Accesos 3 Citas 1 Detalles de Altmetric Metrics Entre los materiales que se pueden fabricar con lecho de polvo láser

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 16168 (2022) Citar este artículo

1249 Accesos

3 citas

1 altmétrica

Detalles de métricas

Entre los materiales que se pueden fabricar mediante fusión láser en lecho de polvo (LPBF), se pueden destacar los aceros martensíticos, con excelente soldabilidad, resistencia y tenacidad a la fractura. Sin embargo, los efectos de los parámetros de procesamiento y los mecanismos que gobiernan la textura construida aún no están claros. Una publicación reciente mostró un bajo índice de textura en la austenita previa, en contraste con otras aleaciones sometidas a LPBF con la misma estrategia. Los autores sugirieron varias hipótesis, aunque no llegaron a conclusiones. Este trabajo tiene como objetivo investigar estos hallazgos utilizando un acero martensítico 300 procesado en diferentes condiciones, es decir, diferente impresora, espesor de capa de polvo y modo de emisión láser. Para ello se han utilizado la difracción de rayos X, la difracción de electrones retrodispersados ​​y la microscopía electrónica de barrido. Los resultados muestran que el tratamiento térmico intrínseco al proceso LPBF no afecta a los granos de austenita anteriores, cuya textura y morfología permanecen sin cambios durante todo el proceso. Además, para los rangos estudiados, la textura de la microestructura no está relacionada con el espesor de la capa de polvo ni con el modo de emisión del láser, aunque podría verse afectada por la potencia del láser o la estrategia de escaneo. Finalmente, se ha observado un bajo grado de selección de variantes, donde las variantes seleccionadas son aquellas que contribuyen a una textura rotada cúbica de martensita.

La fabricación aditiva (AM), comúnmente conocida como impresión 3D, es un proceso de fabricación que consiste en la deposición, fusión, fusión y unión incrementales capa por capa del material1. Entre sus beneficios se puede destacar la posibilidad de fabricar piezas complejas a la vez, utilizando una cantidad óptima de material2. Entre los diferentes tipos de procesos de FA para metales, algunos de los más importantes se basan en la fusión en lecho de polvo: la fusión láser en lecho de polvo (LPBF) y la fusión por haz de electrones (EBM)3.

En LPBF, se deposita una capa de polvo de un espesor determinado sobre capas previamente fundidas. Posteriormente, la capa se funde y se fusiona con las capas previamente fundidas mediante el uso de un láser3 caracterizado por varios parámetros, como la potencia, la velocidad, el diámetro del haz, la longitud de onda o el modo de emisión. Una selección óptima de los parámetros del proceso puede ayudar a reducir la porosidad de la estructura final, mejorando así las propiedades mecánicas de la pieza4. Las máquinas LPBF comerciales ofrecen muchas opciones de escaneo, donde la más utilizada probablemente sea la estrategia de eclosión5. Durante el sombreado, el láser normalmente se mueve con una velocidad determinada a lo largo de líneas paralelas, cuya dirección se denomina dirección de escaneo (SD). La distancia entre ellas se denomina separación de trampillas y la dirección perpendicular a las secciones de deposición se denomina dirección de construcción (BD). La rotación de los SD en capas sucesivas es una estrategia común, donde se ha propuesto la rotación de 67° (ángulo de sombreado) para maximizar el número de capas con diferentes SD6. Las máquinas LPBF comerciales también ofrecen diferentes tipos de modo de emisión láser, como se mencionó anteriormente. Según el modo de emisión del láser, los láseres pueden ser de onda continua (CW) o de onda pulsada (PW). Los láseres de emisión CW emiten radiación continua y de intensidad constante, mientras que los láseres de emisión PW emiten pulsos de luz muy cortos y regularmente espaciados. Debido a su carácter continuo, los láseres de emisión CW crean piscinas de fusión (MP) alargadas, que se denominan pistas. Por otro lado, los láseres de emisión de PW generan grupos de MP que pueden superponerse entre sí. Los parámetros del modo de emisión PW son: distancia del punto (distancia entre MP adyacentes), tiempo de exposición (tiempo que el láser se detiene en un punto determinado, mientras está encendido) y retardo de salto (tiempo durante el cual el láser se apaga mientras se mueve hacia el siguiente punto). Para tiempos de exposición cortos y retrasos en saltos largos, se atribuye a los láseres de emisión PW que conducen a tasas de solidificación más rápidas y evitan el calentamiento, lo que minimiza la distorsión térmica7.

Aunque las aleaciones no ferrosas fueron inicialmente consideradas como candidatas perfectas para el proceso LPBF, el estudio de la familia de aleaciones más exitosa, los aceros, procesados ​​mediante esta técnica, no se queda atrás8. Entre los aceros, se pueden destacar los aceros martensíticos, caracterizados por contenidos muy bajos de carbono y por fracciones muy elevadas de elementos sustitutivos que precipitarán durante un tratamiento de envejecimiento posterior9. Su excelente soldabilidad y propiedades mecánicas (resistencia ultra alta y tenacidad a la fractura) los hacen ideales para aplicaciones que requieren altas relaciones resistencia-peso, como trenes de aterrizaje y pistas de listones para la industria aeroespacial, así como piezas de alto rendimiento en las industrias de centrales eléctricas y de moldeo por inyección8.

Los aceros martensíticos de grado 300 son los aceros martensíticos más utilizados en fabricación aditiva y han mostrado una microestructura resultante8 diferente a la obtenida mediante procesamiento convencional, con propiedades mecánicas comparables10. Sin embargo, no se puede descuidar la naturaleza anisotrópica cristalográfica del proceso LPBF, asociada al modo de solidificación, es decir, celular para aceros martensíticos 30011,12, y a la estrategia de barrido13. La textura cristalográfica está directamente relacionada con algunas propiedades mecánicas, por lo que es importante centrarse en este punto. Hasta ahora, los estudios han demostrado que una estrategia de escaneo de 90° disminuye el grado de anisotropía en la estructura martensítica, con respecto a la estrategia de no rotación13, debido a la rotación de la dirección del flujo de calor14. En la mayoría de los estudios sobre la textura de 300 aceros martensíticos sometidos a LPBF13,14,15, no se ha discutido la textura de la austenita original. Además, en algunos casos, la textura martensítica se ha evaluado basándose en exploraciones EBSD de áreas pequeñas, que podrían no haber sido representativas de las muestras13,14,15. Una publicación reciente de Kannan y Nandwana16 evaluó la textura de la austenita y martensita madre, así como el fenómeno de selección de variantes, en la microestructura construida de un acero martensítico 300 sometido a LPBF con una estrategia de escaneo desconocida, una potencia láser de ~ 110 W, una velocidad de escaneo de ~ 1500 mm/s, una distancia entre sombreados de ~ 50 µm y un espesor de capa de ~ 45 µm. Demostraron que la martensita no presentaba ningún componente de textura o fibra predominante en el estado de construcción. También concluyeron que la austenita anterior mostraba una textura cúbica con fracciones menores de Goss rotado, aunque el índice de textura era bajo (intensidad máxima de ODF < 2 MRD), en contraste con otras aleaciones sometidas a LPBF, como los aceros austeníticos17. Kannan y Nandwana16 sugirieron varias hipótesis que podrían explicar la falta de textura austenita previa, es decir (a) el tratamiento térmico intrínseco durante el proceso de impresión podría haber llevado a la recristalización de la estructura austenita anterior; (b) la interacción de los poros con el material durante la solidificación podría haber llevado a la presencia de granos de austenita orientados aleatoriamente y (c) la textura aleatoria podría explicarse en función del gradiente térmico y el espacio de velocidad de solidificación, que dependen de los parámetros de procesamiento. . Se informó que los fenómenos de selección de variantes eran insignificantes. Este trabajo tiene como objetivo investigar más a fondo estos hallazgos y responder dos preguntas: (a) ¿pueden la textura resultante y la selección de variantes estar íntimamente asociadas con los parámetros de procesamiento y cómo? Y (b) ¿cómo afectan el flujo térmico y el tratamiento térmico intrínseco al proceso LPBF a la textura de austenita anterior? Para ello, LPBF procesó un acero martensítico 300 con una estrategia de escaneo de 67°, donde se variaron la impresora, el espaciado de los sombreados, el espesor de la capa y la emisión del láser para evaluar el efecto de estos parámetros en la microestructura final. Las microestructuras se estudiaron a diferentes alturas en términos de macrotextura y selección de variantes mediante difracción de rayos X y difracción de electrones retrodispersados. Se incluyeron análisis detallados de gran aumento con microscopía electrónica de barrido para comprender mejor estos mecanismos de solidificación y transformación.

En este trabajo, LPBF utilizó polvo comercial Maraging 300 para construir piezas. Las piezas construidas en Maraging 300 tienen una composición química correspondiente a la clasificación de Estados Unidos 18% Ni Maraging 300. La composición química del acero, la densidad relativa y la densidad se incluyen en el Material Suplementario A.

En este trabajo se utilizaron como referencia piezas construidas por LPBF en una máquina EOS M270 (cilindros con una altura de 10 mm y un diámetro de 6 mm). La impresión se llevó a cabo bajo una atmósfera de N2, donde el modo de emisión del láser era CW, la tasa de volumen (que es función de la potencia y la velocidad del láser) era de 3 mm3/s y el espesor de la capa era de 40 µm. La estrategia de sombreado de una capa individual consistió en un patrón de meandro con una separación de sombreado de 100 μm. Las capas sucesivas se rotaron en un ángulo de 67°.

Las condiciones adicionales estudiadas en este trabajo fueron construidas por una impresora RENISHAW bajo atmósfera de Ar, con una potencia láser de 250 W y una velocidad láser promedio de 1000 mm/s. La estrategia de sombreado de una capa individual consistió en un patrón de meandro con un espaciado de sombreado de 80 μm, donde el SD se giró 67° entre capas consecutivas. Se variaron sistemáticamente dos parámetros. El primero de estos parámetros fue el espesor de capa, que tomó valores de 50 y 100 µm. El segundo era el modo de emisión del láser, que se configuraba como CW o PW. Los valores de distancia del punto, tiempo de exposición y salto de retardo fueron 20 μm, 20 μs y 0 μs para el láser CW y 70 μm, 60 μs y 10 μs para el láser PW, respectivamente. En este caso, las muestras construidas fueron prismas cuadrados con una altura de 10 mm y una longitud de lado cuadrado de 10 mm y se mecanizaron para obtener cuatro muestras con secciones de 4 × 4 mm2. Ninguna de las condiciones en este trabajo presentó porosidad significativa. A partir de ahora las condiciones se identifican según su impresora, espesor de capa y modo de emisión láser. En el Material complementario B se puede encontrar una representación simplificada de la evolución del aumento de potencia y distancia a lo largo de una pista en función del tiempo para las diferentes condiciones de impresión, así como un esquema de la rotación del escaneo.

La primera (inferior) y la última (superior) capas se sometieron a mediciones de textura por difracción de rayos X. Para ello, tanto la capa inferior como la superior se sometieron a procedimientos metalográficos estándar, seguidos de varios ciclos de grabado y pulido. Las mediciones de XRD se realizaron mediante un difractómetro de rayos X Bruker AXS D8, con un tubo de rayos X Co que funciona a 40 kV y 30 mA en geometría de haz paralelo y equipado con un detector sensible a la posición lineal LynxEye. Se recolectaron patrones de difracción convencionales en geometría de Bragg-Brentano en un rango de 2θ de 45 ° a 135 ° con un tamaño de paso de 0,01 °. Estos perfiles XRD se analizaron utilizando la versión 4.2 del programa TOPAS (Bruker AXS), identificando picos de martensita (\(\alpha ^{\prime}\)) y austenita retenida (\(\gamma^{ + }\)) . Posteriormente, se crearon tres figuras polares (PF) incompletas, correspondientes a los planos \(( {2\; 0 \;0} )_{\alpha ^{\prime}}\), \(( {2\; 1 \; 1} )_{\alpha ^{\prime}}\) y \(( {1\;1 \;0} )_{\alpha ^{\prime}}\), se midieron en el modo de retrorreflexión , utilizando una distancia entre polos en el rango de 0°–70°. En todos los casos, el uso de un colimador de 1 mm de diámetro y un detector lineal centrado en la posición 2θ de estas reflexiones permitió recoger toda la intensidad difractada distribuida en el rango angular en las proximidades del punto de enfoque ideal. Como se cubrió todo el perfil del pico en las posiciones ideales del ángulo de Bragg, se compensó la pérdida de intensidad debida al desenfoque. Por otro lado, la contribución del fondo se eliminó utilizando mediciones lo suficientemente alejadas del borde del pico en el lado de cada reflexión. De los PF experimentales, la función de distribución de orientación (ODF); se derivó mediante el uso del método de la Vallée Poussin18 implementado en la caja de herramientas MATLAB® MTEX19, asumiendo una estructura de red cúbica y una simetría de muestra triclínica, y posteriormente se corrigió fantasma. Con respecto a la textura de \(\gamma^{ + }\), las bajas intensidades que se detectaron (fracciones de volumen de máximo 7 ± 3%), no permitieron realizar mediciones de textura. Sin embargo, la textura \(\gamma^{ + }\) se estudió indirectamente comparando el difractograma medido con el predicho por el enfoque de Rietveld sin corrección de textura20.

Las microestructuras ubicadas en el medio, tanto en la sección transversal (T) como longitudinal (L) de la muestra construida en la máquina EOS M270, aproximadamente a una altura de 5 mm, también fueron caracterizadas por Difracción de Electrones Retrodispersados ​​(EBSD) en un Microscopio electrónico de barrido por haz de iones enfocado compacto Zeiss Auriga (FIB-SEM), que funciona a 20 kV. El Material complementario B incluye un boceto que muestra la ubicación de estas dos secciones. Se escanearon dos áreas de 570 × 765 µm2 por sección, con un tamaño de paso de 1 µm. En todos los casos, sólo se consideró la estructura martensítica, ya que la fracción de volumen de austenita retenida era muy baja y era difícil indexar para ese tamaño de paso dado. Posteriormente, ambas secciones se analizaron con gran aumento (74 × 80 μm2) utilizando un tamaño de paso de 0,1 μm. Con este aumento se consideraron las fases bcc y fcc. Los análisis de datos de EBSD fueron realizados por MATLAB®, específicamente por su caja de herramientas MTEX19.

Las imágenes SEM, correlativas a las exploraciones EBSD de gran aumento, se realizaron después de pulir y grabar ligeramente la muestra con una solución de Nital al 2%, utilizando un JEOL JSM-6500 FEG-SEM con un detector de electrones secundario. Debido al ligero procedimiento de pulido y grabado y al hecho de que los escaneos EBSD se realizan sobre una superficie inclinada, estas micrografías SEM podrían estar ligeramente distorsionadas con respecto a sus mapas correspondientes.

Como una primera aproximación para evaluar el efecto de los parámetros de procesamiento sobre la textura tanto de \(\alpha ^{\prime}\) como de \(\gamma^{ + }\), se estudiaron los difractogramas XRD. La Figura 1 muestra en azul un difractograma XRD ejemplificado recopilado de la condición de láser EOS (40 μm) CW, donde se identificaron los picos de martensita y austenita retenidos, aunque el porcentaje de volumen de la última fase fue bastante bajo, es decir, <7 ± 3%. El difractograma calculado por el método de Rietveld sin corrección de textura se superpone a la figura en rojo y la diferencia entre los datos medidos y calculados se muestra en la parte inferior en verde. Son evidentes las discrepancias entre los datos medidos y calculados, denotando que ambas fases presentan textura. Especialmente, picos correspondientes a los planos (2 0 0) de \(\alpha ^{\prime}\) y \(\gamma^{ + }\) que muestran valores significativamente diferentes con respecto a sus intensidades medidas. Este comportamiento se observó para todas las condiciones estudiadas. Esto sugiere que ambas fases presentan componentes de textura o fibras donde las direcciones \(\langle {1\;0\;0} \rangle\) son paralelas al BD. Sin embargo, como se indicó anteriormente, la baja fracción de volumen de \(\gamma^{ + }\) no permitió medir su textura, por lo que las mediciones de textura XRD solo se realizaron en \(\alpha ^{\prime}\).

Ejemplo de difractograma XRD medido (azul) obtenido para la condición de láser EOS—40 μm—CW, donde se identifican picos de martensita \(\alpha ^{\prime}\) y austenita retenida \(\gamma^{ + }\) . En rojo se muestra el difractograma calculado por el método de Rietveld sin corrección de textura, donde en verde se muestra la diferencia de este difractograma calculado respecto al medido y en negro el fondo.

Posteriormente, se realizaron mediciones de textura XRD para evaluar el efecto de los parámetros de procesamiento mencionados en la textura \(\alpha ^{\prime}\). La Figura 2 muestra las secciones ODF \(\varphi_{2}\) = 0° y \(\varphi_{2}\) = 45° correspondientes a la matriz martensítica en la capa superior de las muestras de este estudio. Como se puede observar, todos ellos se caracterizan por componentes de textura de cubo rotado {0 0 1} \(\langle {1\;1\;0} \rangle\), donde la intensidad máxima nunca es superior a 4 MRD. En algunos casos, por ejemplo, en la condición EOS, el componente de textura del cubo rotado parece haber evolucionado a una fibra \(\langle {0\;0\;1} \rangle\)//BD, que no corresponde a la medida inicialmente. PF incompleta. De manera similar, en algunos casos, por ejemplo, RENISHAW—100 μm, un \(\langle {0\;1\;1} \rangle\)//BD muy débil está presente en las secciones ODF. No se observa ningún efecto evidente de los parámetros de procesamiento, en los rangos estudiados en este trabajo.

(a,c,e,g,i,k) \(\varphi_{2}\) = 0° y (b,d,f,h,j,l) \(\varphi_{2}\) = 45 ° Secciones ODF correspondientes a la matriz martensítica de la capa superior de las muestras (a–j) y a un boceto que representa algunos componentes importantes de la textura o texturas que se nombran en el texto principal (k,l). Los datos corresponden a (a,b) EOS—40 μm—láser CW; (c,d) RENISHAW—50 μm—láser CW; ( e, f ) RENISHAW — 50 μm — láser PW; (g,h) RENISHAW—100 μm—láser CW y (i,j) RENISHAW—100 μm—láser PW. Las intensidades corresponden a la barra de color del lado derecho, donde las unidades son múltiplos de distribución aleatoria (MRD).

Para evaluar la variación de la textura con los ciclos de recalentamiento, durante el proceso de impresión, la Fig. 3 incluye las secciones ODF \(\varphi_{2}\) = 0° y \(\varphi_{2}\) = 45° correspondientes a la matriz martensítica de las capas inferior y superior de las muestras de este estudio. Tenga en cuenta que todas las condiciones presentaron una tendencia similar, aunque aquí solo se muestran dos de ellas, en aras de la simplicidad. Como se puede observar, la variación de textura no es muy pronunciada, es decir los valores de intensidad máxima se mantienen similares independientemente de la capa, por lo que cualquier variación podría ser considerada en el rango de la barra de error del equipo y del cálculo del ODF.

(a,c,e,g,i) \(\varphi_{2}\) = 0° y (b,d,f,h,j) \(\varphi_{2}\) = 45° Secciones ODF correspondientes a la matriz martensítica de las capas superior (a,b,e,f) e inferior (b,d,f,h) de las muestras y a un boceto que representa algunos componentes de textura importantes o texturas que se nombran en el texto principal ( i, j). Los datos corresponden a (a – d) RENISHAW—50 μm—láser PW y (e–h) RENISHAW—100 μm—láser PW. Las intensidades corresponden a la barra de color del lado derecho, donde las unidades son múltiplos de distribución aleatoria (MRD).

La caracterización de la textura XRD fue seguida por una caracterización EBSD más detallada de la condición del láser EOS (40 μm) CW, que se consideró representativa de todas las condiciones estudiadas. Los mapas, escaneados en las secciones medias transversales y longitudinales de las muestras, se muestran en la Fig. 4. Las Figuras 5a–h y m,n comparan \(\varphi_{2}\) = 0° y \(\varphi_{2) }\) = Secciones ODF de 45° correspondientes a los mapas EBSD al ODF a partir de datos XRD medidos para la misma condición, donde se puede confirmar que las texturas son similares en términos de componentes de intensidad máxima, con la excepción de que \(\langle { Las fibras 0\;0\;1} \rangle\)//BD y \(\langle {0\;1\;1} \rangle\)//BD solo fueron detectadas por XRD, mientras que a \(\langle { 1\;1\;1} \rangle\)//La fibra BD se observó en la sección transversal mediante EBSD. Tenga en cuenta que la penetración de los rayos X en estructuras de Fe es de aproximadamente 30 a 50 µm, mientras que EBSD solo permite analizar la superficie de la muestra, lo que significa que solo se analiza una capa por condición, excepto cuando la sección longitudinal fue escaneada con EBSD. Además, como se mencionó anteriormente, el PF incompleto inicial medido por XRD no mostró ninguna fibra. La razón de la presencia de estas fibras probablemente se deba a la incertidumbre en el cálculo de la ODF, dadas las bajas intensidades del PF incompleto medido.

Mapas EBSD de martensita de la condición del láser EOS (40 μm) CW, tomados en la sección transversal (a, b) y en la sección longitudinal (c, d). Los píxeles se colorean según su color de figuras de polos inversos (IPF), correspondiente a la dirección del edificio: perpendicular al mapa para (a,b) y horizontal para (c,d). Los límites de los granos de austenita anteriores se superponen en los mapas.

(a,c,d,g,i,k,m) \(\varphi_{2}\) = 0° y (b,d,f,h,j,l,n) \(\varphi_{2} \) = Secciones ODF de 45° correspondientes a la matriz martensítica de las capas media (e–l), superior (a,b) e inferior (c,d) de las muestras y a un boceto que representa algunos componentes importantes de la textura o texturas que se nombran en el texto principal (m,n). Los datos corresponden a los datos de martensita medidos en la condición del láser EOS—40 μm—CW mediante (a–d) XRD y (e–h) EBSD (secciones transversales T y longitudinales L) y a datos de austenita reconstruidos obtenidos a partir de los datos de EBSD (i –l). Las intensidades corresponden a la barra de color del lado derecho, donde las unidades son múltiplos de distribución aleatoria (MRD).

Las áreas de EBSD fueron reconstruidas mediante el algoritmo desarrollado por Nyyssönen et al.21, que también permitió determinar la relación de orientación experimental (OR) refinando la OR de Kurdjumov-Sachs (KS), es decir \(\langle { 0.18\; 0.18\ ; 0,97} \rangle\) 42,85°22. Se demostró que el OR experimental es \(\langle {0.{223}\;0.00{2}\;0.{975}} \rangle\) 44,33°, bastante alejado del OR teórico más común: la desorientación entre el OR experimental determinado y el OR definido por Nishiyama–Wassermann (NW), es decir, \(\langle { 0.2 \;0.08 \;0.98} \rangle\) 45.98°23,24, KS y Greninger-Troiano (GT) OR, es decir, \(\langle { 0.12 \;0.18 \;0.98} \rangle\) 44.26°25, fueron 4.20°, 5.15° y 3.94°, respectivamente. La Figura 4 incluye los límites de los granos de austenita anteriores, considerando un umbral de 10°, donde se puede observar cómo los granos de austenita anteriores crecieron epitaxialmente a lo largo del BD, teniendo longitudes de cientos de micrómetros en algunos casos. Esta morfología del grano está relacionada con el crecimiento epitaxial, modo de crecimiento observado en estructuras de solidificación rápida, como las de este estudio26,27,28,29,30,31,32. Aunque los tamaños de grano no están distribuidos homogéneamente a lo largo del área de estudio, su tamaño aparentemente no está relacionado con su posición con respecto a las pistas de fusión, considerando que los valores de espaciado de sombreado y espesor de capa se encuentran en el rango de 50 a 100 µm. La textura de la austenita reconstruida se muestra en las figuras 5i–l y m,n, donde se puede ver que, independientemente de la sección, un cubo {0 0 1}\(\langle {1\;0\;0 } \rangle\) predomina el componente de textura.

Para estudiar la selección de variantes se estimaron los porcentajes de área de cada una de las variantes del OR experimental. Para que la indexación de variantes fuera coherente con el sistema de referencia global, se redefinieron las orientaciones de la austenita de modo que el eje BD estuviera contenido en el triángulo delimitado por las direcciones \([ {0 \;0\; 1} ]\) − \( [ {\overline{1}\; 1\; 1} ]\) − \([ {0 \;1 \;1} ]\). Aunque esta metodología se ha utilizado anteriormente al intentar correlacionar variantes con la deformación externa de austenita previa33,34, puede ser una forma sistemática de indexar variantes de diferentes granos de austenita anteriores. La Figura 6a,b incluye los porcentajes de área cuantificados para cada variante. Las variantes se dividen en diferentes paquetes y grupos Bain, mientras que pares consecutivos de variantes pertenecen al mismo bloque. Esta división se realizó para evaluar si existe alguna relación entre su selección y su pertenencia a un determinado paquete, bloque o grupo Bain. Como se puede observar, aunque la selección de variantes no es muy fuerte en ningún caso, independientemente del tramo de estudio, las variantes 3, 4, 7, 8, 15, 16, 23 y 24 muestran un porcentaje de superficie ligeramente superior. Estas variantes pertenecen a diferentes paquetes y grupos Bain, aunque siempre son variantes de emparejamiento pertenecientes a un mismo bloque cristalográfico.

Estudio de selección de variantes, donde (a, b) representan los porcentajes de área correspondientes a cada número de variante para la condición de láser EOS (40 μm) CW. Los datos corresponden a los mapas EBSD tomados en (a) sección transversal y (b) secciones longitudinales. Las líneas discontinuas representan el porcentaje de área que se esperaría sin la selección de variantes. Las áreas grises muestran a qué paquetes pertenecen las variantes, mientras que los colores de los marcadores cambian dependiendo del \(BG\) al que pertenece la variante. Las subfiguras (c,d) muestran las cifras polares teóricas (PF) correspondientes a (c) la austenita anterior y a (d) la martensita resultante, calculadas aplicando la relación de orientación correspondiente a todas las variantes (en rojo) o solo a las variantes seleccionadas. (en azul). Los PF corresponden al BD.

Para evaluar la contribución de estas variantes seleccionadas a la macrotextura, se calcularon las texturas teóricas que se esperarían si se formaran todas las variantes versus solo las variantes seleccionadas, dada la textura de austenita previa medida, y se incluyen en la Fig. 6c, d . Para simplificar el cálculo, se supuso que la textura de austenita constaba únicamente de un componente cúbico, {0 0 1}\(\langle {1\;0\;0} \rangle\). Como puede observarse, las variantes seleccionadas son aquellas que se encuentran lo más cerca posible de una textura de cubo rotado martensítico, es decir, el ángulo de desorientación entre las variantes seleccionadas y una orientación cúbica rotada es de 9,8°.

Finalmente, la microestructura se estudió en detalle con mayor aumento. La Figura 7 incluye el estudio SEM-EBSD correlativo para la condición EOS de referencia, correspondiente a las secciones transversal y longitudinal, respectivamente. Ambas imágenes incluyen una micrografía SEM (Fig. 7a, d), su correspondiente bcc y mapas de figura de polo inverso (IPF) fcc (austenita) anteriores reconstruidos (Fig. 7b, c y e, f), donde la coloración IPF corresponde a la BD. No se muestra ningún mapa de fcc retenido ya que la fase de fcc apenas se indexó, es decir, solo se indexaron el 0,01 y el 0,08 % en las secciones transversal y longitudinal, respectivamente. La baja indexación se debe al tamaño de las características fcc, lo que hace que la indexación del patrón Kikuchi sea más compleja, dado el tamaño del punto del haz. Con respecto a las figuras, si bien el BD es perpendicular a la sección transversal en las figuras 7a – c, está indicado por una flecha en el lado superior derecho de las subfiguras en las figuras 7d – f. Además, los límites del MP están resaltados por líneas discontinuas negras gruesas y los límites del subbloque bcc (definidos como áreas donde los valores del ángulo de desorientación fueron inferiores a 6°) están representados por líneas continuas negras más delgadas.

Resultados correlativos (a,d) SEM (b,c,e,f) EBSD correspondientes a las secciones transversales (a–c) y longitudinales (d–f) de la condición EOS—40 μm—láser CW, donde la SD y los BD se indican con una flecha gris y una negra, respectivamente, y donde las orientaciones EBSD están coloreadas según su color IPF—BD. Los datos de EBSD corresponden a (b, e) la fase bcc y (c, f) la fase fcc anterior reconstruida correspondiente. Las líneas discontinuas negras representan el límite del MP y las flechas representan las diferentes direcciones de crecimiento de las colonias en un grano fcc anterior determinado. Cada una de las flechas está identificada por un ID.

Ambos análisis correlativos SEM-EBSD son útiles para comprender el proceso de impresión. Con respecto a la sección transversal, la Fig. 7a muestra dos límites de MP diferentes, lo que implica que la sección de corte estaba por debajo de la región de superposición de MP. Además, se muestra cómo una colonia celular crece perpendicular al límite derecho del MP hacia el MP del lado derecho, lo que sugiere que este MP se formó después del del lado izquierdo. El hecho de que las colonias celulares tiendan a crecer lo más perpendicularmente posible al límite del MP (a lo largo del flujo de calor)35 sugiere que el MP izquierdo se volvió a fundir durante el proceso de impresión. Con respecto a los granos de fcc anteriores, la Fig. 7c evidencia, una vez más, el crecimiento epitaxial de los granos de austenita anteriores a través del límite MP, donde la mayoría de los granos de fcc anteriores tienen formas irregulares y su tamaño no varía al acercarse al límite MP. . En el caso resaltado, la dirección de crecimiento de la colonia celular no mantiene su dirección de crecimiento cuando cruza el límite del MP, sino que aparentemente gira 90°.

En cuanto a la sección longitudinal, los granos de fcc anteriores se alargan debido a su crecimiento epitaxial a lo largo de la dirección de máxima extracción de calor, aproximadamente paralela al BD, como se puede observar en la Fig. 7f, donde algunos granos dejaron de crecer al encontrarse con otro grano, es decir, competitivo. crecimiento. Además, en algunos casos, la dirección de crecimiento de la colonia celular no mantiene su dirección de crecimiento cuando cruza el límite del MP, sino que aparentemente gira 90° en el plano de observación.

Para estudiar más a fondo este fenómeno, se seleccionaron varias colonias de las Fig. 7a, d, donde todas las colonias en un mapa dado pertenecen al mismo grano fcc anterior, es decir, el grano fcc anterior naranja en la Fig. 7c y el grano fcc anterior amarillo en Figura 7f. Las direcciones de crecimiento de estas colonias se identificaron en las micrografías de la Fig. 7a, d y se representaron con flechas negras. Con base en la morfología de los límites celulares y según trabajos previos, se asumió que las direcciones de crecimiento de las colonias eran perpendiculares o paralelas a la sección estudiada36. Sin embargo, cabe mencionar que podrían existir pequeños desajustes que podrían afectar el cálculo posterior.

Las direcciones cristalográficas de fcc anteriores que corresponden a las flechas dibujadas se calcularon a partir de los datos de EBSD y se incluyeron en la Tabla 1. Además, los ángulos mínimos entre las direcciones cristalográficas calculadas y las direcciones que pertenecen al \(\langle {1\; 0 \ ;0} \rangle\) familia fueron calculadas. Como se puede observar, todos los ángulos mínimos con respecto a la familia \(\langle {1 \;0 \;0} \rangle\) son inferiores a 16,5°. Con respecto al resto de condiciones, también presentaron crecimiento epitaxial. Además, este fenómeno, donde las colonias giran 90 °, se ha observado en todas las condiciones estudiadas a lo largo de toda la microestructura, encuentre micrografías SEM en el Material complementario C.

Finalmente, independientemente de la sección, se puede ver que la fase bcc se transformó a partir de la fase fcc anterior, formando subbloques que a veces cruzaron los límites de MP, como se puede ver en la Fig. 7b,e.

La primera de las preguntas a responder en este trabajo es cuál es el efecto del gradiente térmico y la velocidad de solidificación, es decir, los parámetros de procesamiento, sobre las texturas anteriores de austenita y martensita. Este trabajo sugiere que el efecto de la impresora, el espesor de la capa y el modo de emisión del láser sobre la textura de la matriz martensítica no es significativo para las condiciones estudiadas. La textura de martensita permaneció inalterada, es decir, mostrando los componentes de la textura del cubo rotado {0 0 1}\(\langle {1\;1\;0} \rangle\), independientemente de la condición. Debido a que la textura de la martensita no varió significativamente, es justo suponer que tampoco lo hizo la textura de austenita anterior, que tiene una textura de cubo {0 0 1}\(\langle {1\;0\;0} \rangle\). Tenga en cuenta que variaciones mayores en el espesor de las capas o una estrategia de emisión láser o una impresora diferente aún podrían provocar variaciones de textura, para lo cual se necesita un estudio sistemático, que incluya diferentes parámetros en rangos más amplios. Sin embargo, se espera que el efecto de estos parámetros no sea tan significativo como el efecto de la potencia o la velocidad del láser. Dado que las colonias celulares crecen lo más perpendicularmente posible al límite MP (a lo largo del flujo de calor)35, es justo suponer que la forma del charco de fusión afecta directamente la textura. La literatura sobre el efecto del espesor de la capa sobre las dimensiones del MP es todavía escasa. Los resultados experimentales muestran algunas discrepancias, ya que algunos autores han concluido que las capas de polvo más gruesas dan lugar a MP ligeramente más pequeños37, mientras que otros autores han observado el comportamiento opuesto38. Las simulaciones concuerdan con estos últimos resultados, ya que señalan que espesores de capa más gruesos conducen a temperaturas máximas más altas39 porque el polvo tiene una conductividad térmica más baja que el material a granel solidificado en las capas inferiores40,41. El efecto del espesor de las capas sobre la forma del MP es aún menos claro. Además, el modo de emisión del láser puede afectar a la evolución de la temperatura en un determinado MP y, por tanto, a su forma y dimensiones. Para una potencia de láser fija, la temperatura máxima MP obtenida para un láser CW es similar a la obtenida para un láser PW durante el pulso42. Sin embargo, se ha demostrado que la temperatura cae drásticamente durante el retraso del salto en el caso del láser PW43. Además, cambiar el modo de emisión del láser también se ha asociado a modificar la forma del MP44. Por lo tanto, teóricamente, los MP obtenidos con el modo láser CW deberían ser más alargados a lo largo del SD que los MP obtenidos con el láser PW.

Como se mencionó anteriormente, Kannan y Nandwana16 informaron que la microestructura martensítica se formó sometiendo un acero martensítico 300 a LPBF con una estrategia de rotación de escaneo desconocida, un láser de potencia de ~ 110 W, una velocidad de escaneo de ~ 1500 mm/s, un espaciado de escotilla de ~ 50 µm y un espesor de capa de ~ 45 µm no presentaron ningún componente de textura predominante o fibra en la condición de construcción. Correlacionaron estos resultados con estudios previos13,14 con diferente potencia del láser, velocidad, espaciado de sombreado y espesor de capa y una estrategia de rotación de 90°, aunque ambos estudios basaron sus conclusiones en exploraciones EBSD de áreas pequeñas. Kannan y Nandwana16 también informaron una textura austenita previa insignificante, en desacuerdo con los resultados obtenidos en este trabajo. Es posible que sus bajos índices de textura en la austenita anterior (intensidades máximas de ODF <2 MRD) estuvieran relacionados con su estrategia de escaneo, potencia del láser o velocidad del láser. Tenga en cuenta que normalmente se pueden encontrar texturas más fuertes a energías más altas45,46. La textura baja de la austenita anterior podría ser heredada por la martensita después de la transformación de fase. Aunque no podemos concluir cuál es el efecto de cada uno de estos parámetros de procesamiento, la comparación de los resultados de Kannan y Nandwana16 con nuestros resultados evidencia que la textura anterior de la austenita se puede cambiar modificando la potencia del láser, la velocidad del láser o la estrategia de escaneo.

Finalmente, el estudio de selección de variantes ha demostrado que existen algunas variantes predominantes que pertenecen siempre a los mismos bloques, aunque su porcentaje de superficie no es muy elevado respecto al resto, en buena concordancia con Kannan y Nandwana16. Se ha descubierto que las variantes seleccionadas son las que más contribuyen a una textura rotada cúbica de martensita.

Una vez evaluado el efecto de los parámetros de procesamiento sobre la textura solidificada, se puede proceder a estudiar cuál es la relación entre esta textura observada y el flujo de calor. Es importante reconocer que se ha demostrado que las colonias se encuentran casi paralelas a la familia de direcciones \(\langle {1 0 0} \rangle\), lo que concuerda con resultados previos en aceros austeníticos47,48. Este fenómeno es característico de las dendritas49,50, por lo tanto, es posible que las células observadas fueran dendritas, donde el espaciado de sus brazos secundarios era tan pequeño que no era observable. Además, las colonias sufrieron un cambio en la dirección de crecimiento de la colonia, es decir, ramificación lateral, donde la nueva rama gira 90° con respecto a la más antigua51. Por ejemplo, se puede observar que la dirección \([ {\overline{0.96} { }\;0.26\;{ }\overline{0.01} } ]\) encontrada en la colonia (3) en la Fig. 7f cambió a \ ([ {\overline{0.28} \;{ }\overline{0.96} \;{ }\overline{0.02} } ]\) una vez cruzado el límite del MP hacia la colonia (4). La ramificación lateral ocurre cuando el gradiente térmico local en un nuevo MP no es paralelo a la dirección de crecimiento de la colonia en el MP siguiente. En las microestructuras LPBF, se ha informado que la ramificación lateral conduce al engrosamiento del grano y promueve el crecimiento epitaxial helicoidal, especialmente cuando las capas se giran en un ángulo de 67° entre sí, donde podrían aparecer fibras de textura51. Por lo tanto, se espera que la ramificación lateral observada haya afectado la textura de la microestructura solidificada, antes de que ocurriera cualquier ciclo térmico.

Con respecto al efecto del ciclo térmico, los resultados mostraron que la textura de martensita en la capa inferior (cubo rotado {0 0 1}\(\langle {1\;1\;0} \rangle\) textura), capa sometida a un tratamiento térmico cíclico a medida que se depositaban capas posteriores sobre ella—no cambió significativamente con respecto a la capa superior, capa que no se vio tan afectada por el calor. Por tanto, se puede suponer que la textura de austenita anterior tampoco cambió durante el proceso. Tenga en cuenta que la microestructura en la capa superior todavía se vio afectada por el calor asociado a la deposición de pistas posteriores en la misma capa de deposición. Sin embargo, el hecho de que la textura no cambiara significativamente en función de la altura de la capa sugiere que el calor disipado por las pistas láser posteriores tampoco afectaría la textura. Un estudio más exhaustivo para evaluar el efecto de la deposición de pistas fundidas posteriores sobre la microestructura implicaría fundir dos pistas posteriores aisladas. Por lo tanto, estos resultados sugieren que la austenita anterior no se recristalizó durante el proceso, como propusieron Kannan y Nandwana16.

La caracterización con gran aumento puede ayudar a confirmar aún más este hallazgo. La Figura 4a,b muestra cómo la mayoría de los granos de fcc anteriores tenían formas irregulares y no se detectó ningún refinamiento cerca del límite MP, a diferencia de lo que se ha informado en la literatura para otras aleaciones30. Los granos de fcc anteriores crecieron alargados, aproximadamente paralelos al BD, como se puede observar en la sección longitudinal (Fig. 4c, d). Además, es interesante ver cómo, en este trabajo, se mantuvo el paralelismo entre la dirección de crecimiento de la colonia y la familia de direcciones \(\langle {1 \;0 \;0} \rangle\), a pesar de que la La microestructura se había vuelto a austenitizar cuando se depositaron y fundieron capas posteriores sobre ella. Es importante mencionar que no se espera que el área reaustenitizada haya sido grande, lo que concuerda con estudios previos en los que se utilizaron potencia y velocidad de láser similares52, y solo una pequeña región debería haber sido sometida a temperaturas superiores a las de la ferrita de acero. -temperatura crítica austenita, Ac1. Por lo tanto, considerando el pronunciado alargamiento de la mayoría de los granos de fcc anteriores, se descarta la posibilidad de que todos los granos de fcc anteriores se formen a la vez mediante recristalización durante el proceso. La retención de austenita y su posterior crecimiento durante el tratamiento cíclico al que se somete la estructura durante el proceso LPBF podría explicar que el paralelismo entre el fcc \(\langle {1 \;0 \;0} \rangle\) previo Se mantienen las direcciones y las direcciones de crecimiento celular. La reversión de austenita que ocurre durante el proceso LPBF ya se informó en el pasado53, aunque no en los mismos términos de este trabajo. Los resultados obtenidos sugieren que, cuando una capa ya solidificada (con una baja fracción de austenita retenida) se reausteniza mediante la redeposición de material, la estructura fcc mantiene la misma orientación cristalográfica inicial. Sin embargo, se necesitan más investigaciones para aclarar el mecanismo de transformación mediante el cual la austenita reaustenitizada hereda la misma orientación cristalográfica de la austenita anterior original.

La potencia del láser, la velocidad del láser y la estrategia de escaneo pueden afectar la textura resultante en 300 aceros martensíticos, aunque aún está por descubrirse el efecto separado de cada uno de ellos. Para los rangos estudiados, la influencia de la impresora, el espesor de la capa o el modo de emisión del láser es insignificante. Sigue siendo una cuestión abierta que debe estudiarse más a fondo si mayores variaciones en el espesor de las capas o una estrategia de emisión láser o una impresora diferentes podrían dar lugar a variaciones de textura.

Se han identificado fenómenos de selección de variantes débiles, donde las variantes seleccionadas siempre pertenecen a los mismos bloques cristalográficos. No se ha observado relación entre las variantes seleccionadas, su pertinencia a paquetes cristalográficos o grupos Bain, aunque se ha comprobado que las variantes seleccionadas son las que más contribuyen a una textura rotada cúbica de martensita.

La textura de austenita anterior observada se debe al flujo de calor, que promueve fenómenos de ramificación lateral para la estrategia de rotación de escaneo de 67°. La austenita anterior crece a través de un mecanismo competitivo y epitaxial, donde no se produce recristalización durante el ciclo térmico posterior. Durante este proceso, la austenita se transforma en martensita, aunque se retiene una pequeña fracción de austenita. Cuando la estructura se recalienta debido a una deposición posterior, los granos reaustenitizados mantienen la misma orientación cristalográfica que la austenita retenida circundante. Se necesitan más investigaciones para comprender este fenómeno.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Descargar referencias

Los autores agradecen el apoyo de la Plataforma Temática Interdisciplinar para el desarrollo de la Fabricación Aditiva (FAB3D) del CSIC. Los autores también agradecen el apoyo de las instalaciones del Servicio de Microscopía Electrónica (Escuela Politécnica de Valencia), de los laboratorios de Metalografía, Microscopía y Difracción de rayos X del CENIM-CSIC.

This study was funded by Ministerio de Economía y Competitividad (Ministry of Economy and Competitiveness) (No. BES-2017-080945).

Grupo de Investigación MATERALIA, Departamento de Metalurgia Física, Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas (CENIM-CSIC), Avda. Gregorio del Amo 8, 28040, Madrid, España

Adriana Eres-Castellanos, Ana Santana, David De Castro, José Antonio Jimenez, Carlos Capdevila & Francisca G. Caballero

Departamento de Ingeniería Metalúrgica y de Materiales, Escuela de Minas de Colorado, 920 15th St, Golden, 80401, EE. UU.

Adriana Eres-Castellanos

ArcelorMittal Global R&D SLab—Steel Labs, Calle Marineros 4, 33490, Avilés, Spain

David De-Castro & Rosalia Rementeria

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Conceptualización: AEC; Investigación: AEC, AS, DD-C., JAJ; Análisis formal: AEC, RR, JAJ; Supervisión: CC, FGC; Redacción—Borrador original: AEC; Redacción: revisión y edición: AEC, AS, RR, JAJ, FGC

Correspondencia a Francisca G. Caballero.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Eres-Castellanos, A., Santana, A., De-Castro, D. et al. Efecto de los parámetros de procesamiento sobre la textura y selección de variantes de acero martensítico 300 procesado mediante fusión láser en lecho de polvo. Informe científico 12, 16168 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19835-9

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Recibido: 27 de junio de 2022

Aceptado: 05 de septiembre de 2022

Publicado: 28 de septiembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19835-9

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